五味子膏提取工艺探讨
1 材料、仪器和试剂
1.1 药材 北五味子(产地辽宁)。干燥后粉碎成细粉。
1.2 仪器 SP―8810―HPLC测定波长254nm。
1.3 试剂 五味子乙素(中国生物制品所)。
2 试验方法、步骤和结果
2.1 取等量的北五味子细粉,分别用75%、80%、95%的乙醇回流提取2次,第1次加4倍量乙醇回流3h;第2次加3倍量乙醇回流2h。合并2次提取液,减压回收乙醇,然后常压浓缩至稠膏,其相对体积质量约为1.028。分别称取2个浓度稠膏,按95版中国药典一部护肝片含量测定项下的方法测定含量,结果如下。
75%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量为0.242%;80%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量为0.268%;95%乙醇提取五味子膏,五味子乙素含量0.317%。
2.2 取一份五味子粉末用6倍量95%乙醇渗漉,渗漉速度每3~4ml/min。回收乙醇浓缩至稠膏,使其相对体积质量约为1.028,分别取2种不同方法的稿膏按中国药典一部护肝片项下含量测定。结果为:
95%乙醇渗漉法提取的五味子膏含五味子乙素量为0.328%。
3 讨论
3.1 由于95版中国药典没有规定五味子膏提取方法,而原部标和省标的工艺方法都采用75%乙醇回流提取五味子膏。通过实验证明,用95%乙醇提取五味子膏,五味子乙素的含量最高。因为五味子乙素属脂溶性成份,所以提高乙醇的浓度,有利于对五味子乙素提取完全。
3.2 五味子乙素结构中含有氧环,长时间加热回流提取会破坏其有效成份,使之提取含量降低。所以采用渗漉法与回流法对比,其渗漉法提取比较完全,可减少对有效成份的破坏,提高含量。
3.3 药典中对五味子的产地未作规定,由于南五味子中不含五味子乙素,所以护肝片只能用北五味子。
3.4 95%乙醇渗漉法提取五味子膏为生产护肝片的最佳提取条件。